做環(huán)境調(diào)查、野外采樣的小伙伴們常常會有這樣的苦惱：在野外風(fēng)吹日曬，辛苦了一整天采樣回來后，還要趕緊處理、保存樣品。SPE小柱常常被用于水樣的前處理，水樣采集回來后，需盡快完成前處理，如果樣品較多，上樣就要耗費(fèi)好幾天時(shí)間，簡直讓人身心俱疲。

被上問題所困擾的小伙伴們

DISK SPE固相萃取圓盤GET起來！

DISK SPE固相萃取圓盤

DISK SPE 簡介

DISK圓盤將填料裝填于萃取盤中，萃取盤上下的魯爾頭設(shè)計(jì)，能更好適配我們常用的固相萃取裝置，無需準(zhǔn)備額外的配件；直徑50mm的萃取盤具有更大的截面積，因此能以更高流速上樣，不易堵塞。

以1L水樣為例，SPE小柱要求的流速通常為5-10 mL/min，需要約2-3小時(shí)才能使水樣*上樣，而DISK產(chǎn)品的流速要求為25-50 mL/min，只需20-40分鐘，就能將水樣過完。根據(jù)《GB/T 14848-2017地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的采樣體積要求，有些極性較小的半揮發(fā)有機(jī)物需采樣2L，對于這類污染物，用DISK上樣僅需40-80分鐘，比過小柱節(jié)約更多時(shí)間。

如何使用 DISK SPE ?

DISK產(chǎn)品，使用過程中是否會有一些疑問呢？接下來從固相萃取的四個階段來為大家詳細(xì)講解如何使用DISK。

1. 活化平衡階段

由于DISK的結(jié)構(gòu)較為特殊，圓盤內(nèi)的容量稍大，在活化平衡過程中，所需上樣液的體積會比SPE小柱的稍大一點(diǎn)，一般在10-15mL左右?；罨?、平衡過程中也需要排氣泡，可以選用手動加正壓的模式，也可以用真空泵加負(fù)壓的辦法來排氣泡。在后一步加平衡溶劑（通常為不加標(biāo)的試驗(yàn)用水）時(shí)，不要讓平衡溶液流空。

2. 上樣、淋洗階段

和大容量水樣在SPE小柱的上樣方式相同，DISK圓盤的上樣操作是：在圓盤上方加入6mL的空柱管，并用大容量采樣管與水樣相連接，借助真空泵加以負(fù)壓使水樣以25-50mL/min的速度通過DISK圓盤（真空泵和裝置間一般要加一個較大容量的轉(zhuǎn)接瓶）。在這個過程中需要注意的是，調(diào)節(jié)好流速后，需要觀察負(fù)壓是否能穩(wěn)定，流速是否穩(wěn)定在25-50mL/min。如果上樣期間泵的負(fù)壓增高，流速進(jìn)一步加大，會導(dǎo)致回收率較低。

3. DISK干燥階段

上樣、淋洗過后，需要抽干DISK中的水分，以方便下一步的洗脫和濃縮。抽干過程一般需要30分鐘左右，抽干時(shí)間不能過長也不能過短。如果抽干時(shí)間過長（1小時(shí)以上），會導(dǎo)致目標(biāo)物與填料過于緊密結(jié)合，這樣洗脫時(shí)需要更長的時(shí)間才能將目標(biāo)物洗脫下來。如果抽干時(shí)間太短或者泵的負(fù)壓不夠，填料中水分太多，這樣洗脫液中的水分會很多，濃縮過程會花費(fèi)大量的時(shí)間。

4. 洗脫階段

洗脫溶液的體積，也需稍多于SPE小柱（洗脫液總體積大約20mL左右）。我們通常選用反相模式來對水樣進(jìn)行前處理，該模式常使用正相溶劑（如正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等）洗脫非極性較強(qiáng)的目標(biāo)物（如POPs、農(nóng)藥等）。如果抽干過程時(shí)間不足，DISK內(nèi)填料表面被水分包裹，正相的洗脫溶劑就無法與填料相有效結(jié)合，這樣洗脫的效果就會大打折扣。針對這個問題，我們需要在洗脫溶劑前加入過渡溶劑（既能和水互溶，又能與洗脫溶劑互溶的溶劑，如丙酮等），將填料中的水先帶出來，之后再加入洗脫溶劑來進(jìn)行洗脫。這樣洗脫液中不免有少量的水分，可以用無水*小柱干燥洗脫液后再氮吹，這樣能減少氮吹所需的時(shí)間。

以上的小要點(diǎn)你都GET到了嗎？

DISK使用方法掌握起來

可大大減少水樣的前處理時(shí)間

回收率也能達(dá)到和SPE小柱、膜片同樣的效果！

關(guān)于回收率效果，我們已經(jīng)做了一系列的大容量水樣萃取對比試驗(yàn)，對于三種常見抗生素的回收率，DISK和同等填料量的SPE小柱能夠達(dá)到同樣的效果（見表1）；對于甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚，DISK的回收率和進(jìn)口膜片的效果相當(dāng)甚至更高一點(diǎn)（見表2）。

表1 DISK和SPE三種常見抗生素的回收率

表2  DISK和SPE 甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚 回收率

總結(jié)

后再簡單總結(jié)DISK的使用要點(diǎn)：

•活化平衡階段：每次加入的活化、平衡溶液的體積控制在10-15mL，要排氣泡；

•上樣、淋洗階段：注意控制泵的壓力保持穩(wěn)定；

•DISK干燥階段：干燥時(shí)間一般控制在30分鐘左右；

•洗脫階段：洗脫過程視情況可加入過渡溶劑，氮吹前可先去除洗脫液的水分。